氣相色譜柱柱溫的選擇影響因素
更新時(shí)間:2018-01-26瀏覽:2919次
聚乙二醇類(lèi)(PEG)物質(zhì)被廣泛的作為氣相色譜柱固定相使用。由于聚乙二醇的穩(wěn)定性比聚硅氧烷要差一些,其作為固定相的色譜柱壽命較短,使用溫度也相應(yīng)的比聚硅氧烷固定相要低,過(guò)熱或者暴露于氧氣中易受到損壞。但聚乙二醇的極性比較強(qiáng),對(duì)極性物質(zhì)擁有不可替代的分離性能,所以仍是我們常用的固定相之一。氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到:
①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zen高使用溫度,則會(huì)造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器,將污染檢測(cè)器,影響分析結(jié)果。
②分離效能和分析時(shí)間。若柱溫過(guò)高了,會(huì)使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減小;但柱溫過(guò)低,傳質(zhì)速率顯著降低,柱效能下降,而且會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間。
③化合物保留時(shí)間。柱溫越高,出峰越快,保留時(shí)間變小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好,從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時(shí)間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時(shí)間變化20%[3];
④色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會(huì)導(dǎo)致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進(jìn)行定量時(shí)時(shí)分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低,則相反。