頂空進(jìn)樣本質(zhì)是一種適合氣相色譜分析樣品的預(yù)處理方法。頂空進(jìn)樣技術(shù)屬于無溶劑樣品處理方式,可以將液體、半固體、固體樣品中的揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物從樣品基質(zhì)中分離出來,將直接進(jìn)樣困難、成分復(fù)雜、待測組分濃度遠(yuǎn)低于儀器檢測限的樣品通過預(yù)分離、富集甚至衍生化后直接導(dǎo)入氣相色譜儀器進(jìn)行分析,大大縮短了樣品預(yù)處理所用時間。
無特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
清洗步驟如下
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
7、再設(shè)置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。